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    PRP工艺Okabe等认为气态金属还原TiO2能**减少反应物对目标产物的污染，但在试验中却发现金属钙蒸气还原TiO2粉末时存在诸多问题，如:当TiO2粉的量大时，下层的物料难以被还原完全，而且衬底对产物的污染也较为严重。因此，他们提出了TiO2预制成型还原(preformreductionprocess，PRP)工艺，即先将TiO2粉末、助焊剂(CaCl2，CaO)、粘结剂(火棉胶)等混合预制成一定的形状，于1073K下烧结成型，然后置于不锈钢容器内于1073-1273K用金属钙蒸气进行热还原反应，得到的金属钛留在反应后的预制品中，通过浸出和真空干燥可得到Ti含量为99%的钛粉。工艺的优点是反应物与产物不直接进行物理混合，因此易于分离，有利于提高产物的纯度，而且通过控制预制品的形状和助焊剂的比例可以得到粒径均匀的钛粉;但该方法是间歇性操作、工艺流程长、还原率低、成本高，尚处于实验室研究阶段。 因铪与钛性质相似，镁还原法被应用于还原四氯化铪。珠海铪供应商

钙热还原(OS)法

Ono和Suzuki提出的钙热还原(OS)法是一种可连续生产海绵钛的节能工艺，其基本原理是在装有CaCl2熔盐的同一个容器中实现TiO2的钙热还原生产金属钛，同时使副产的CaO 在CaCl2熔盐中进行电解重新获得金属还原剂Ca。OS 法的实验装置示意图如图2 所示。

以石墨为阳极，纯钛或不锈钢为阴极，用熔融的CaCl2与金属Ca 组成反应介质，TiO2粉末从反应槽上部加入，在阴极附近被金属Ca 还原成金属Ti 并副产CaO。

OS 法认为金属Ca 是先溶解于CaCl2熔盐介质中，再与TiO2发生还原反应:

2Ca + TiO2 = Ti + 2CaO 苏州高纯铪铪具有耐高温、抗腐蚀、抗氧化、易加工、快速吸热放热等性能，被用作原子能材料、合金材料、耐高温材料等。

我国锆铪产业发展情况

我国锆铪冶炼工业始于20世纪60年代，当时TBP混合酸锆铪分离流程在我国得到广泛应用。该流程在我国使用了近10年，其优点是一次萃取可获得合格的原子能级氧化锆和氧化铪，但也有很多缺点，如环境污染严重，对设备、厂房腐蚀严重，劳动环境差等。

20世纪70年代我国研制了锆英石碱熔、硫酸体系N235萃取分离锆铪制备原子能级氧化锆，用P204萃取分离锆铪制备原子能级氧化铪，经二次氯化，镁还原获得原子能级铪。20世纪80年代，我国对N235流程进行了改进。

早期的一些研究及其研究的相关结果表明，传统的熔盐电解法可成功制备出金属铪，这一过程成功的关键在于控制好原料如HfCl4中的氧含量及其他杂质的含量。熔盐电解法具有设备造价低、原材料易制备、电解操作容易等优点，缺点是高温下进行电解过程中电解质易挥发、多种价态铪离子在阴极不完全放电和反复电解导致电流效率低下，另外由于铪具有较高的熔点，电解只能在其熔点以下进行，产物为固体粉末状，部分产物弥散在电解质中，影响电解质性能。氧化铪（HfO2）是白色晶体粉末。

    MHR法Borok曾提出用金属氢化物直接还原TiO2的金属氢化物还原(metal-hydridereduction，MHR)法，为TiO2直接还原成金属Ti提供了一种新的途径。MHR法是在1373～1473K下用CaH2还原TiO2得到Ti粉，其反应方程为:TiO2+2CaH2=Ti+2CaO+2H2(7)MHR法缩短了提取钛的工艺流程、产物为粉末钛，而且不含氯。这种方法的缺点的是产物的氧含量和氢含量较高，需进一步脱气处理;CaH2活性较高，极易与空气中的氧和水发生反应而变质。研究人员对MHR法的进一步研究发现，对CaH2和TiO2的混合粉末进行机械研磨合金化、低温热处理等前处理，不仅增加了反应物的接触面积，而且可增大反应物的活性，降低反应的活化能。然而，CaH2的运输和贮存费用较高，致使该方法的生产成本仍然过高。 我国锆铪行业不仅需要进一步提高产量与质量，更需要研发新技术、新产品。湖南铪粉

铪的含量波动较大，占比2%（铪与锆总量）。珠海铪供应商

    《近两年我国锆铪及锆化学制品生产贸易及研发概况》(作者：熊炳昆)提到，2005年前后我国金属铪全部靠进口，当时初步统计显示，每年进口铪锭、碘化晶体铪约5万吨，进口二氧化铪粉末，进口铪丝几百公斤。金属铪主要用于制造等离子切割机的电极和靶材，成材后产品60%出口，40%供国内使用。二氧化铪主要用作镀膜材料。随着我国社会的进步，城市化和工业化的进一步发展，特别是随着核电等高新技术的发展，我国对锆、铪制品的需求会进一步增长，我国锆、铪工业还有很大的发展空间。在这一新的发展时期，我国锆铪行业不仅需要进一步提高产量与质量，更需要研发新技术、新产品。同时，锆铪生产企业还需要做好节能减排的工作，做到与环境和社会的和谐发展。 珠海铪供应商

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